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赋能纳米世界:高分辨EDS与内透镜扫描电镜的完美融合

2025-09-11
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EDSEnergy Dispersive Spectroscopy)是一种利用不同元素X射线光子特征能量不同的特点来进行成分分析的技术,它广泛的应用于扫描电镜和透射电镜中。当电子束进入样品后,受到样品原子的非弹性散射,将其能量传递给原子使其某个内壳层的电子被电离,内壳层上出现一个空位,原子处于不稳定的高能激发态,为了恢复到低能的基态,外壳层电子跃迁到内壳层空位,并释放出特征X射线。

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EDS的主要功能包括定性分析和定量分析,通过定性分析可以确定样品中所含元素的种类,通过定量分析可以确定每种元素的相对含量。EDS可以对样品的点、线、面进行分析,其更大特点在于高分辨选区分析,结合电镜的高分辨成像能力,可以对特定区域进行分析。

但是,EDS的空间分辨率受到很多因素的影响,如加速电压、束流、样品厚度、密度等等。下图,为不同加速电压下电子束在不同材质样品中的激发区域尺寸模拟图。从图中可见,同样是碳,高加速电压的激发深度远远大于低电压;对于不同材质的碳和金,同样的高电压下重元素金的激发区域小于轻元素的碳。由于EDS所接收的特征X射线均来自于这一激发区域,因此,通过降低加速电压可以减少激发区域,从而提高EDS的空间分辨率,且轻元素样品对电压更敏感。

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低电压EDS分析也会影响EDS的检测效率,而SU9000的内透镜设计可以使能谱探头到样品的距离更近,从而大大提高能谱探头的接收固体角,进而提高检测效率。如图所示为半导体器件的块体样品,通过低电压(3.5kVEDS面分析可见不同结构的元素分布,其中的AlW元素最小尺寸约10nm,实现了高空间分辨率的观察。

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除了低电压分析外,也可以通过减少样品厚度来提高EDS的空间分辨率。SU9000独特的内透镜设计使其具有高分辨的STEM成像能力,结合EDS同样可以获取高空间分辨率的结果。下图为碳纳米管中的催化剂,通过DF-STEM图像可以看到碳纳米管内部的催化剂可以,最小尺寸约1-4nm。通过EDS分析可见较大颗粒含Co元素,而较小颗粒中含Mo元素,其更高空间分辨率达到了1nm

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