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7个征兆表明您的应用将受益于差示扫描量热仪

2022-12-28
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在日常分析过程中是否需要观察塑料材料或无铅焊料的热转变和抗热性能?实验室是否在高压力环境下探索纳米材料?是否需要在质量控制的过程中,测量牛奶巧克力的熔融分数,还是尝试测定焦糖的破裂点?

您现在使用的老式差示扫描量热仪 (DSC) 或其他方法可能无法做到更好。准确而言,有七个简单迹象可以帮助您决定实验室是否需要新设备。这七个迹象可能会对实验室里每位同事的工作满意度产生巨大影响。

您无需亲自动手操作DSC仪器即可从我们分享的技巧中获得有用信息。它们旨在帮助实验室中的每个人为DSC成功用于每个应用场景做出贡献。

#1 量热仪会失去热量信号

量热仪在运行过程中会丢失热信号,导致装置内加热不均匀。这种信号损失导致不准确的测量,并且很可能导致不真实的最终结果。如果在操作过程中难以控制或保持仪器温度,这便是实验室需要升级差示扫描量热法的个迹象。

具备卓越性能的DSC能够以高精度和可重复性测量不同的样品。因此,为应用场景选择正确的DSC可能需要思考一些事项。在此之前需要了解:

需要检查的样品种类;需要对这些样品进行的测量类型;需要使用的具体测试条件。

如果应用场景需要实时观察样品、分析光化学反应或进行一般的DSC测量,则可靠的差示扫描量热仪可为包括研发和质量控制在内的全过程提供支持。

日立NEXTA DSC系列可以对聚合物、无机材料、药品和食品等执行这些测量过程,并确保在-50°C的低温下实际观察样品的结晶和玻璃化转变,以获得对材料性能的独特见解。

#2 量热仪不支持温度调制DSC技术

温度调制DSC(TM-DSC)是一种控制温度变化的技术,通过正弦调制以产生平均速率。这允许同时获得三个信号。总热流就像习惯已久的传统DSC曲线,而可逆热流和非可逆热流可确保用户独立了解可逆和动力学分量。尽管在常规DSC测量中可逆和非可逆变化重叠,但它们可以通过TM-DSC分离。

当玻璃化转变因重叠的不可逆现象而无法从DSC数据中明确识别时,TM-DSC特别有用。图1显示了TM-DSC如何有效地从标准DSC曲线中分离出玻璃化转变,以便清楚地识别它。

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图1:可逆和不可逆热流分离的温度调制DSC示例

TM-DSC还允许直接测量比热容。图2显示了使用MT-DSC的聚氨酯比热容结果的示例。

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图2:用调制温度DSC直接测量聚氨酯Cp的示例。


#3 测量结果不具有可重复性

差示扫描量热法依赖于温度和量热重复性。这就是不再将样品和温度计一起放在烤箱里的原因。

无论样品池大小如何,连续量热测量结果都需要一致性,以确保数据的可靠性。测试实验室或机构的声誉、能力和日常工作都依赖于此。

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图3:良好重复性的示例

因此,如果测量结果不具有可重复性,这很可能意味着需要新的DSC改善应用场景。当选择新的DSC时,可自问:我的重复值需要多?

当然,这个问题的答案因行业而异。温度的轻微变化可能对部分实验室不会造成问题。但对其他人而言,这可能会完全损害他们的产品。

始终小心谨慎地选择差示扫描量热仪,确保提供超出预期的更的重复值。

#4 基线有所波动

量热法的可重复性依赖于准确一致的基线。一致的基线将确保所观察到的现象是由样品引起,并确保针对最微小的热转变仍能够获得高置信度的测量结果。一旦基线发生偏离,则其他一切测量都会发生偏离。

日立NEXTA DSC仪器拥有目前最稳定的基线,能满足用户对稳定基线的需求。对于DSC设备操作员而言,这意味着消除了测量过程中由热量波动引起的不正确测量。

日立DSC仪器在-150-725°C范围内实现了+/-5µW的高度稳定基线,这对许多质量控制过程至关重要。

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图4:良好基线重复性的示例

#5 量热仪忽略了转变之间的微小变化

灵敏度是差示扫描量热法的核心。这就是那些对错误或变化不能接受的行业使用差示扫描量热法的原因。

制药和生物检测公司经常使用DSC设备来测量:

结合相互作用;材料稳定性;产品纯度。

DSC测试中的灵敏度不足会导致测量不准确。它们还减少了可以测量的样品类型。

在超灵敏应用场景(如药品纯度测试)中,由于基线不可靠而导致的转换失误或特性变化可能会危及整个测试周期以及被测产品。

日立NEXTA DSC系列可确保对最微小的热事件获得高置信度的检测结果。检测装置中的加热炉配备单个或多个热电偶和三层隔热炉设计,与市场上的大多数其他型号相比,其具有更好的温度稳定性跟踪能力,同时能抑制基线波动的影响,由此提高在实验室中进行DSC分析的整体可重复性和灵敏度。

日立NEXTA DSC600使用专有的热电堆型DSC传感器,这种传感器在DSC量热法中不常用。它能实现0.1µW或更低的高灵敏度,使其成为许多实验室的通用解决方案,并允许用户捕捉转变的整个深度。

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图5:日立NEXTA DSC600用于获得微小热转变检测示例

#6 量热仪降温效果不好

冷却装置有助于减少或完全消除DSC测试过程中麻烦的热交换。它们还能扩展量热仪可做的测试类型。

加热后材料冷却的方式能让操作员对样品的性能有更多的了解。

这就是这种方式最适合大多数操作员在工作中使用可与冷却设备集成的DSC测试设备的原因。如果量热仪无法与冷却装置集成,则可以测量的样品类型和相变会受到限制。

共有三种冷却方式可供选择:空气冷却、电子冷却系统和液氮冷却系统。

对于任何希望控制冷却温度的行业而言,电子冷却系统是理想之选。使用这种方法可以控制冷却速度,用户只需要通电使它运转即可。受控冷却速率和更低温度将受限于用户正在使用的电子冷却类型。对于想要测量结晶或重结晶的DSC操作员而言,电子冷却系统是有效分析材料性能的更佳选择。

液氮冷却系统是指使用液氮来达到冷却效果的系统。在电子冷却系统受限于受控冷却速率及其更低温度的情况下,液氮冷却系统可实现更好的冷却速率控制,并提供降低温度的选项。的缺点是需要定期补充真空瓶中的液氮。

如果不知道选择哪一种冷却方式,或者认为只会偶尔需要液氮冷却系统,则NEXTA DSC系列可提供双重冷却系统,确保所需的灵活性。若需了解更多相关信息,请查看日立举行的关于如何使用双冷却系统来简化DSC分析的网络研讨会。

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图6:NEXTA DSC 600/200的双重冷却

#7 差示扫描量热仪不支持DSC系统扩展和升级功能

一台好的量热仪可以进行准确且可重复的测量,从而完成工作。但是,一台具备卓越性能的DSC量热仪可以让工作变得更轻松,确保通过托管扩展来优化测试过程,从而扩展测试可能性范围。使用可与附加测量附件配对的量热仪能确保:

测试种类多样化;简化常规测试程序;更大限度地增加测试量。


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